(2R, 4S) -ethyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-Methylpentanoaat voor LCZ696 CAS 149709-60-4

(2R, 4S) -ethyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-Methylpentanoaat is een tussenproduct van LCZ696 CAS 149709- 60-4, zijn syntheseproces is als volgt:
1. Neem 22,5 g (S) -4-benzyl-3-propionyloxazolidinon, los op in 55 ml dichloormethaan, koel af tot 0 ° C en voeg druppelsgewijs dichloormethaan toe dat 14 g titaantetrachloride bevat. De oplossing werd 10 minuten geroerd bij 0 ° C na voltooiing van de druppelsgewijze toevoeging. 9,7 g diisopropylethylamine werd druppelsgewijs toegevoegd en na roeren werd het mengsel 30 minuten bij 0 ° C geroerd. Los 30 g N - [(1R) -2- [1,1'-bifenyl] -4-yl-1- (joodmethyl) ethyl] -, 1,1-dimethylethylester op in dichloormethaan en voeg druppelsgewijs toe aan het reactiesysteem na de druppelsgewijze toevoeging werd het mengsel overgebracht naar 20-25 ° C en 10 uur geroerd. Een waterige oplossing van verzadigd ammoniumchloride werd aan het reactiemengsel toegevoegd en het mengsel werd geëxtraheerd met dichloormethaan. Het oplosmiddel werd onder verlaagde druk afgedampt waardoor een ruw materiaal werd verkregen. Het ruwe product werd gezuiverd met kolomchromatografie om witte kristallen op te leveren.
2. 30 g van de witte vaste stof verkregen in de eerste stap werd opgelost in 77 ml tetrahydrofuran, afgekoeld tot 0 ° C, 30% waterstofperoxide werd toegevoegd onder roeren en 30 minuten geroerd na de toevoeging. 4,6 g lithiumhydroxidehydraat werd druppelsgewijs daaraan toegevoegd terwijl de temperatuur werd gehandhaafd, en het mengsel werd 3 uur verwarmd tot 20-25 ° C na de druppelsgewijze toevoeging. Nadat het roeren was gestopt, werd de waterige fase verwijderd, werd de organische fase gewassen met een verzadigde natriumwaterstofsulfietoplossing om overmaat peroxide te verwijderen en vervolgens werd de waterige fase verwijderd en werd de organische fase onder verminderde druk afgedampt waardoor een ruw materiaal werd verkregen. . Voeg water toe aan het ruwe product, stel de pH in op 12-13 met natriumhydroxideoplossing, was de waterige fase driemaal met tert-butylmethylether en stel vervolgens de pH in op 3-4 met geconcentreerd zoutzuur en extraheer het product met Ethylacetaat. Het droogmiddel werd afgefiltreerd en het oplosmiddel werd onder verlaagde druk afgedampt waardoor 18,9 g van de titelverbinding LCZ696 tussenproduct (2R, 4S) -ethyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 werd verkregen - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-Methylpentanoaat CAS 149709-60-4.

Thera. Categorie : antihypertensief

Cas-nr . : 149709-60-4.

Synoniem : LCZ696 (valsartan + sacubitril) onzuiverheid 11; (2R, 4S) -ethyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-Methylpentanoaat; LCZ696-11; Ethyl (2R, 4S) -4 - ([1,1'-bifenyl] -4-ylmethyl) -4 - [(tert-butoxycarbonyl) amino] -2-methylbutanoaat; LCZ702; Ethyl (2R, 4S ) -5- (4-bifenylyl) -2-methyl-4 - ({[(2-methyl-2-propanyl) oxy] carbonyl} amino) pentanoaat

Moleculaire formule : C25H33NO4

Moleculair gewicht : 411.53382

Assay : ≥99.%

Verpakking : Export waardige verpakking

lMateriaal veiligheidsinformatieblad : beschikbaar op aanvraag

Gebruik : LCZ ( Sacubitril ) Tussenproducten

(2R, 4S) -ethyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-Methylpentanoaat 149709- 60-4

(2R, 4S) -4-amino-5- (bifenyl-4-yl) -2-methylpentaanzuur-ethylesterhydrochloride 149690-12-0

(2R, 4S) -5- (Bifenyl-4-yl) -4 - [(tert-butoxycarbonyl) amino] -2-methylpentaanzuur 1012341-50-2

(R, E) -5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) aMino) -2-methylpent-2-eenzuur 1012341-48-8

(R) -Ethyl 5 - ([1,1'-bifenyl] -4-yl) -4 - ((tert-butoxycarbonyl) amino) -2- methylpent-2-enoaat. 149709-59-1