Micafungin zijketen ook bekend als 4- (5- (4- (pentyloxy) fenyl) isoxazol-3-yl) benzoëzuur CAS-nummer is 179162-55-1, zijn syntheseproces is als volgt:
1. 23 g p-hydroxyacetofenon, 28 g broompentaan, 28 g watervrij kaliumcarbonaat, opgelost in 115 ml dimethylformamide (DMF), geroerd bij een interne temperatuur van 65 tot 70 ° C en 4 uur geroerd. De reactievloeistof was een witte suspensie. Na voltooiing van de reactie werd het mengsel afgekoeld tot kamertemperatuur en vervolgens werden achtereenvolgens 210 ml petroleumether en 210 ml water toegevoegd en werd het mengsel geschud om een petroleumetherlaag achter te laten. De petroleumetherlaag werd achtereenvolgens gewassen met 120 ml 0,5 mol / l natriumhydroxide-oplossing en 120 ml verzadigde zoutoplossing, en de petroleumether werd 30 min gedroogd boven watervrij magnesiumsulfaat en het magnesiumsulfaat werd verwijderd door filtratie, en de petroleumether werd afgedampt waardoor een kleurloos olieachtig product werd verkregen. Als een vaste stof werd de productverbinding verkregen in een totaal van ongeveer 33 g pentanyloxyacetofenon.
2. 8,2 g p-pentyloxyacetofenon verkregen in de eerste stap, 8,5 g p-hydroxybenzoëzuur, 2,6 g natriumhydroxide, opgelost in 32 ml water en 12 ml ethanol en geroerd bij een interne temperatuur van 40 tot 45 ℃ gedurende 6 uur. . Na het voltooien van de reactie werd de reactieoplossing gekoeld in een ijsbad en werd 10% verdund zoutzuur toegevoegd om de pH op 2 te brengen, en een grote hoeveelheid vaste stof werd neergeslagen in het reactiemengsel en de vaste stof werd verzameld door filtratie. De vaste stof werd bij kamertemperatuur in 80 ml ethanol geroerd en de onzuiverheden werden weggewassen en gefiltreerd om 5,3 g van een vaste verbinding te geven.
3. Neem 1,3 g van de in stap 2 verkregen vaste verbinding, 5,0 g TsNHOH en 1,2 g natriumhydroxide in een oplossing van 20 ml methanol: water = 9: 1. De interne temperatuur van de reactievloeistof werd 48 uur geroerd bij 40 tot 45 ° C. Na voltooiing van de reactie werd aan de reactieoplossing 10% verdund zoutzuur toegevoegd onder ijskoeling om de pH = 2 aan te passen en gefiltreerd om een vaste stof achter te laten. Voeg 50 ml ethanol toe, roer en sla op kamertemperatuur, was de filterkoek en filter om de doelverbinding micafungine zijketen 4- (5- (4- (pentyloxy) fenyl) isoxazol-3-yl) benzoëzuur CAS te verkrijgen nummer is 179162-55-1.
Thera. Cat egory : Anti Fungal
Cas-nr .: 179162-55-1
Synoniemen: Micafungin Intermediate; 4- [5- [4- (Pentyloxy) fenyl] -3-isoxazolyl] benzoëzuur; 4- (5- {4 - [(Pent-1-yl) oxy] fenyl} isoxazol-3- yl) benzoëzuur; Micafungin Gemiddeld 2; 4- (5- (4- (pentyloxy) fenyl) isoxazol-3-yl) benzoëzuur; 4- (5- (4- (Pentyloxy) fenyl) isoxazol-3-yl) benzoë zuur Micafungin InterMediate; 4- [5- (4-Pentyloxy-fenyl) -isoxazol-2-yl] -benzoëzuur
Moleculaire formule : C21H21NO4
Moleculair gewicht : 351.39574
Zuiverheid: ≥99%
Verpakking : Export waardige verpakking
Veiligheidsinformatieblad : op aanvraag beschikbaar
Gerelateerd intermediair
Micafungine zijketen: 4- (5- (4- (pentyloxy) fenyl) isoxazol-3-yl) benzoëzuur CAS-nummer is 179162-55-1